高效液相色谱蒸发光散射检测器课件

发布于:2021-09-21 18:25:28

甘肃中医学院 2010 级硕士研究生中药分析学课程作业

高效液相色谱 蒸发光散射检测器
研 究 生: 指导教师: 指导教师: 朱 冉 王亚丽 教授

工作原理和仪器结构
蒸发光散射检测(ELSD)器原理:在粒 子的数量不变的条件下,光散射强度 正比于由溶质浓度决定的粒子大小而 进行测量。

工作过程
? 经色谱柱分离的组分随流动相进入到 雾化器中,被高速的*(氦气或空 气)喷成一种薄雾。这些雾粒进入可以 控温的蒸发器中,使流动相气化蒸发 ,溶剂蒸发,不挥发成分成为微小的 雾状颗粒并高速通过蒸发器和光源光 路。蒸气状态的溶剂通过光路时使光 线散射,被光电管收集得到样品信号

检测步骤
? 1)用惰性气体雾化脱洗液 ? 2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发 ? 3)样品颗粒散射光后得到检测。

主要优势
? 1) 可检测挥发性低于流动相的任何样品; ? 2) 流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥 发性化合物亦有较高灵敏度 ? 3) 广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰 ? 4) 辅助*岣吡思觳饬槊舳龋3旨觳獬 内的清洁,避免污染 ? 5) 高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度 检测 ? 6) 可与任何HPLC系统连接

与几种常用检测器对比
ELSD 应用范围 通用 响应 灵敏度 UV RID MS 通用 有光吸收 通用

质量相关 化学相关 折射度相关 质量相关 高 高 不能 低 能 高 能 不影响 好

未知物检测 能 流动相影响 不影响 基线稳定性 好

本底影响 影响 较好 差

检测器的性能指标
一.灵敏度-----指信号随组分的浓度(或质量) 的变化率 二.噪音N,漂移M,检测限D 三.最小检测量 四.最小检测浓度 五.线形范围

色谱法基本要求
1. 掌握色谱法的分类,色谱流出曲线及有关 术语; 2. 掌握色谱法的基本理论,了解柱效的影响 因素; 3. 掌握分离度与柱效、选择因子、容量因子 、分析时间之间关系; 4. 了解定性、定量分析方法; 5. 掌握气相色谱流程及气相色谱仪的结构;

6. 掌握气相色谱固定相的特性; 7. 掌握检测器性能指标的描述方法; 8. 掌握液相色谱仪的基本结构及基本概念; 9. 了解液相色谱法的主要类型及固定相、流 动相的选择。 10.了解色谱方法选择。

流动相溶剂的选择
? 液相色谱溶剂的要求
? 1)溶剂要有一定的化学稳定性, 不与固定 相和样品组分起反应。 2)溶剂应与检测器匹配,不影响检测器正 常工作。 3)溶剂对样品要有足够的溶解能力,以提 高检测灵敏度。 4) 溶剂的粘度要小,保证合适的柱压降。 5) 溶剂的沸点低,有利于制备色谱的样品 回收

液相色谱流动相溶剂的选择步骤
?

1)选择具有合适物理性质的溶剂,如沸点、 粘度、紫外截止波长等 ? 2)选择合适洗脱强度的溶剂:简单样品,2 ≤ k'≤ 5;复杂样品,0.5 ≤ k'≤ 20 ? 3)改变溶剂的选择性,使被分离组分具有较 高的α值

谢谢!


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