Alltech2000型蒸发光散射检测器解决HPLC检测难题

发布于:2021-08-04 11:25:45

GRACE ELSD检测器的选择和主要的应用介绍 格雷斯公司探索科技 GRACE ~ Davison 从分析到制备的解决方案 ?美国奥泰公司(Alltech)于2004年8月并入Grace公司,隶属于三大 分支之一的Davison旗下的探索科技部门。 ?Davison是全球最大的硅胶生产商,能够为LC,GC和LC的应用提供 从小规模研发到大规模工业生产的一站式解决方案。 HPLC和GC柱,配件和仪器 硅胶基色谱填料 HPLC毛细柱和微径柱 HPLC柱和小型仪器 制备级和工业级LC柱和装柱服务 生物分离专用HPLC柱和填料 大纲 ?常规检测器的回顾 ?ELSD的检测原理 ?ELSD与常规检测器的比较 ?ELSD在分析上的优点 ?Alltech ELSD的介绍 ?ELSD的维护 ?质量保证 ?总结 GRACE 其它检测器的介绍 GRACE 检测器是高效液相色谱(HPLC)的核心部件之一,被喻为HPLC的眼睛 。它的作用是将色谱柱流出物中样品含量的变化转换为可供观测的信 号,通常是转换为电信号,以便自动记录下来进行定性定量分析。 - 紫外可见UV/Vis - 示差折光RI - 荧光Fluorescence - 质谱Mass Spectrometry 检测器的应用分布 质谱4% 其它3% 荧光8% GRACE 电化学10% 紫外可见 65% 示差和蒸发光10% 紫外/可见检测器UV/VIS 优点: ? 易于操作 ? 可靠性 ? 费用相对低廉 ? 溶剂梯度兼容 ? 对样品没有破坏性 ? 相对灵敏度高 局限性: GRACE ? 没有好的发光基团 的化合物响应较差 ? 溶剂的使用上受紫 外截止波长的限制 荧光检测器Fluorescence 优点: ?很好的灵敏度 ?很好的选择性 ?受流速和温度的变 化影响很小 局限性: ?线性范围窄 GRACE ?操作复杂-需要对化合物和 仪器的变化了解透彻 ?某些物质如氧气会熄灭荧光 -必须严格脱气 ?能够自然产生荧光的化合物 不是很多 ?衍生方法复杂 示差折光检测器RI 优点: 局限性: ?检测灵敏度不高 GRACE ?通用性-对几乎 所有的物质具有 相应 ?对于温度和压力的波动敏 感 ?宽的动态线性范 围--104 ?易于操作 ?*衡慢 ?检测既有正峰也有负峰 ?不能进行梯度洗脱 ?流动相预先混合后的效果 好于泵在线混合的 质谱 MS 优点: 局限性: GRACE ?灵敏度高 ?选择性好 ?提供化学结构信息 ?购买费用高 ?操作复杂 ?需要经常维护 ?定量分析困难 蒸发光散射检测器ELSD GRACE ?发展历史 ?检测原理 ?局限性 ?优点 ?在分析中的应用 发展历史: ? GRACE 第一台商业化的产品出现在80年代初期 ? 最早的应用集中在聚合物的分析上 ? 90年代初期,更多其它方面的应用 ? 目前,应用在广泛的领域 ELSD行业超过20年的领先制造经验: GRACE 500 型 2000 型 800 型 2000ES型 3300 型 独特的检测方法: GRACE ELSD可以对所有挥发性低于流动相的物质作出 准确检测,而与被检测物质的化学基团关系不大 ,物理性质类似的物质响应一致,响应值与样品 的质量成正比。 检测三部曲: ?雾化 ?溶剂的蒸发 ?检测 GRACE 第一步:雾化 ?色谱柱流出物通过 喷雾器针孔 ?与氮气混合 ?形成均匀的雾状液 滴(气溶胶) GRACE 第二步:溶剂的蒸发 ?液滴通过加热的漂移管 ?流动相蒸发 ?干燥的样品颗粒保留 GRACE 第三步:检测 ?样品颗粒通过流动池 ?激光“撞击”颗粒被散射 ?光电二极管检测散射光 检测角度为90℃,避免虚假 信号(>90℃折射/衍射光;<90℃反射光) 两种类型气溶胶处理方式: GRACE A型-所有液滴进入漂移管及流动池(又称为 “无气溶胶分流 No Aerosol Splitting”) B型-部分液滴分流排掉;只有一部分进入 漂移管及流动池(“气溶胶分流Aerosol Splitting”) GRACE A型ELSD-气溶胶不分流操作 ?所有样品从喷雾器 进入漂移管及流动池 ?需要较高温度才能 完全蒸发流动相; ?A型ELSD只有不分流 一种操作模式 GRACE B型ELSD-气溶胶分流操作 ?部分样品被排掉 ?较低的温度已足 够蒸发所有溶剂 ? B型ELSD只有分流 一种操作模式 GRACE Alltech 2000(ES)型ELSD 唯一提供两种操作模式的ELSD,在任何流动 相及样品分析条件下均达到最佳结果 GRACE 一台仪器,两种操作模式: ?撞击器(Impactor)关-所有液滴进入漂移管及流 动池(A型ELSD-无分流) ?撞击器(Impactor)开-部分液滴被排除,只有一 部分进入漂移管及流动池(B型ELSD-气溶胶分流) ?采用新型专利“气溶胶分流技术” US Patent #6229605 撞击器关模式 ?撞击器与气溶胶流向*行 ?所有样品流过漂移管到达流通池 GRACE ?最适用于非挥发性样品及挥发性溶剂(大部分为有机) Drive Shaft Impactor ‘Off’ Drive Shaft Nebulizer Exhaust Optics Optics Drift Tube Impactor ‘Off’ Nebulizer Impactor Drain Nebulizer 撞击器开模式 GRACE ?撞击器垂直于气溶胶流向,部分液滴碰上撞击器从废 液管排掉;其余穿过撞击器,经过漂移管到达流动池 Drive Shaft ?最适用于半挥发性样品及低挥发性溶剂(大部分为水 溶液) Impactor ‘On’ Drive Shaft Exhaust Nebuliz

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